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中藥化學(xué)輔導(dǎo):中藥化學(xué)成分分離純化方法

分離純化方法★★★
  將中藥的提取液經(jīng)濃縮(或不濃縮)后,較長時間放置,就可析出沉淀,再經(jīng)重結(jié)晶可得單體成分,這是個別現(xiàn)象,如從槐米中提取蘆丁。如果要得到更多的成分,或者要系統(tǒng)地研究一味中藥中的化學(xué)成分,則需經(jīng)過比較復(fù)雜的過程,一般是經(jīng)過初步分離純化,得到某一類型的總成分(混合物),或者得到極性相近的一混合物,再經(jīng)過進(jìn)一步分離得到單體成分。分離方法有很多種。
                      ┌ 系統(tǒng)溶劑分離法★★★
                      │
                      ├ 兩相溶劑萃取法★★★
                      │
                      ├ 沉淀法★★★
                      │
              ·分離純化方法 ┼ 鹽析法★★★
                      │ 
                      ├ 分餾法
                      │ 
                      ├ 結(jié)晶法★★★
                      │ 
                      └ 色譜法

系統(tǒng)溶劑分離法★★★
  較常用的作法是將中藥乙醇或甲醇提取液適當(dāng)濃縮后,與某種擔(dān)體(如硅藻土、硅膠等)混合均勻,干燥后,用極性不同的溶劑,極性由小到大分別提取。
  然后再選擇方法進(jìn)行分離。也可以將藥材粗粉直接用極性不同的溶劑分別提取,得各個部分。
中藥成分及其較適用的提取溶劑中藥成分的極性中藥成分的類型適用的提取溶劑強(qiáng)親脂性(極性小)揮發(fā)油、脂肪油、蠟、脂溶性色素、甾醇類、某些苷元石油醚、己烷親脂性苷元、生物堿、樹脂、醛、酮、醇、醌、有機(jī)酸、某些苷類乙醚、氯仿中等極性小

大某些苷類(如強(qiáng)心苷等)
某些苷類(如黃酮苷等)
某些苷類(如皂苷、蒽醌苷等)氯仿:乙醇(2:1)
乙酸乙酯
正丁醇親水性 極性很大的苷、糖類、氨基酸、某些生物堿鹽丙酮、乙醇、甲醇強(qiáng)親水性蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、糖類、氨基酸、無機(jī)鹽類水
兩相溶劑萃取法★★★
  萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶劑中分配系數(shù)不同而分離的方法。可將被分離物溶于水中,用與水不混溶的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,也可將被分離物溶在與水不混溶的有機(jī)溶劑中,用適當(dāng)ph的水液進(jìn)行萃取,達(dá)到分離的目的。
  ·簡單萃取法
  在中藥成分的系統(tǒng)研究中,常采用的方法是將中藥水提取液適當(dāng)濃縮,或?qū)⒅兴幰掖?(甲醇)提取液適當(dāng)濃縮,回收醇后,加入適量水,用極性不同的與水不混溶的有機(jī)溶劑,極性由小到大,如選用石油醚(或己烷)、氯仿(或乙醚)、醋酸乙酯、正丁醇,分別進(jìn)行萃取,分別回收溶劑得到極性不同的萃取物。在某些情況下也可只選1~2種溶劑進(jìn)行萃取。
  分離堿性成分(生物堿)或酸性成分,可調(diào)節(jié)溶液的ph值后再進(jìn)行萃取是常用的方法。
  ·ph梯度萃取法
  此法是分離生物堿類成分、酸性及酚性成分的一種方法。是利用被分離成分的堿性或酸性不同而采用的方法。(詳見生物堿、黃酮、蒽醌類成分的分離)
  ·連續(xù)萃取法
  為克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻煩,可采用連續(xù)萃取器。這一儀器利用兩溶劑的比重不同,自然分層和分散相液滴穿過連續(xù)相溶劑時發(fā)生傳質(zhì)。選擇連續(xù)萃取法時,需視所用溶劑的比重大于或小于被提取的水溶液比重的情況,而采用不同式樣的儀器。
·液滴逆流分配法
  此法需特殊的儀器,多用于極性較大的成分的分離,關(guān)鍵是選擇好固定相和流動相。