食品檢測實習總結(jié)_食品檢測實習體驗心得
專業(yè)的實習教學是食品科學與工程專業(yè)實踐教學的重中之重環(huán)節(jié),那么關于食品檢測的實習要怎么寫呢?下面第一范文網(wǎng)小編為大家整理了食品檢測實習總結(jié),歡迎參考。
食品檢測實習總結(jié)篇一
一、實習目的
這次實習是在學習課程的基礎上所進行的實踐環(huán)節(jié),也就為了以后更有效地深入了解這個行業(yè)運作,通過到工廠生產(chǎn)環(huán)節(jié)的實習和觀摩進一步鞏固加深課堂所學習的理論知識,將理論和生產(chǎn)實踐的認識結(jié)合在一起奠定了基礎,使我們對雪糕、冷飲食品、肉業(yè)及食品機械加工等企業(yè)有了一個初步的了解
二、實習內(nèi)容及實習總結(jié)
1、x有限公司
香港阿波羅(江門)雪糕有限公司主要生產(chǎn)雪糕及羊肉的加工產(chǎn)品品種繁多、口味多元化,冷飲有棒類、筒類、三文治、多件裝、家庭裝及五公升、六公升、十一公升的餐飲裝。知名度最高的產(chǎn)品有:神奇杯、奇脆冰、紅豆霸、巴里千層筒、二色甜筒及大福糯米糍等。 開始的時候,我原以為在香港阿波羅(江門)雪糕有限公司實習崗位是對應專業(yè)的“化驗員”“qc”的質(zhì)量管理層,為此我做了很多相關的復習,但事實往往不如所愿,這次實習我被分配到包裝部雪條二線組做一個最普通的生產(chǎn)線工人,心里不禁失落,之前對這次實習的所做的復習和準備都白費了。做一個普通的生產(chǎn)工能學到什么?能達到這次實習的目的嗎?同時我也對學校的教案產(chǎn)生了質(zhì)疑。
工作時是站著的,一天要站十幾個鐘真的好累,開始時真的很不適應,腳特別痛,長這么大還沒試過這么辛苦,不過憑著對事認真負責的態(tài)度我還是堅持到實習的最后一天。其實從正面既思維分析這樣也鍛煉我吃苦耐勞堅韌不拔的精神和毅力。
在實習過程中,我還總結(jié)出一些經(jīng)驗,下面就讓我簡單介紹一下它們的生產(chǎn)工藝吧:
冰淇淋的生產(chǎn)工藝流程:原料選擇→ 按配方混合→ 殺菌→ 均質(zhì)→ 冷卻→ 成熟→ 凝凍→ 包裝→ 速凍硬化→ 冷藏。
對冰淇淋混合料的消毒,阿波羅一般采用巴氏殺菌,采用68—70℃保持20分鐘或77℃保持15分鐘。采用這樣的較低溫殺菌制度,既可殺死致病性細菌和絕大多數(shù)非致病性細菌,又可避免產(chǎn)生蒸煮味和造成蛋白質(zhì)變性。混合料經(jīng)低溫殺菌后,迅速通過均質(zhì)機進行均質(zhì)。均質(zhì)時溫度為60—63℃;旌狭暇|(zhì)后,粘度增加,可提高膨脹率,組織潤滑,防止脂肪分離。此外脂肪的消化率也比較好,成品的穩(wěn)定性增加,不容易融化。均質(zhì)完成后,迅速冷卻到0—4℃,并在此溫度下保持8—12小時,這個過程稱為混合料的“成熟”,或稱“老化”。目的是增加混合料的粘度,有利于提高膨脹率。接下來進行凝凍,就是將成熟的混合料,裝入凝凍機攪拌桶內(nèi),在強烈攪拌下進行冷凍,使空氣以極小的氣泡狀態(tài)均勻分布于全部混合料中,一部分水成為微細結(jié)晶體的過程。凝凍后的冰淇淋直接裝入容器中,不經(jīng)硬化,稱為軟質(zhì)冰淇淋,裝入容器后,置于 -15℃以下保持一段時間,即進行硬化處理。這種冰淇淋稱為硬質(zhì)冰淇淋。
在阿波羅接觸的最多的是基層管理,即車間管理,如生產(chǎn)計劃的安排,成本控制,衛(wèi)生的控制以及車間內(nèi)各分工協(xié)作部門間的協(xié)調(diào)等。尤其是在我們親身擔任生產(chǎn)工期間更讓我們深入了解了對員工的管理,并且學習到了許多實用的管理方法。
質(zhì)檢是一項具有高度責任心的工作,需要一定的技術(shù)性和協(xié)調(diào)性,是企業(yè)中的“大蓋帽”,具有一定的裁判權(quán)利。但同時也是一個費力不討好的差使,因為對于生產(chǎn)部門來說,質(zhì)檢就是要給他們“挑毛病”,如果認真了,難免就會得罪人,但質(zhì)檢敷衍、不認真,吃虧的最終還是企業(yè)本身。所以,質(zhì)檢一定要由認真負責的人來做,在生產(chǎn)時嚴格按照規(guī)定要求員工,施行硬性管理,但這樣使人產(chǎn)生壓抑情緒甚至逆反心理,并且把這種情緒帶到工作生產(chǎn)中去還會“染給”他人。所以單是用“硬”是不行的,所以要“軟硬兼施”在生活上注意關心員工,保證員在完成生產(chǎn)任務的前提下使他們的情感需要得到滿足,以極大化他們的工作熱情,充分調(diào)動他們的生產(chǎn)積極性和創(chuàng)造性,產(chǎn)品是員工直接制造出來的!在當代以質(zhì)量求生存求發(fā)展的企業(yè)如能有效的組織管理員工,那么企業(yè)將取得卓越的成就。實現(xiàn)輝煌騰達。
雖然這次實習沒有把我放在自己想要的崗位上,但是我感覺自己還是學習到了很多東西。第一次這么真實,這么接近地了解速凍食品行業(yè)的基本運作模式,和管理方法,以及公司的整個體制。這次實習給我一個把理論知識運用到實際工作中的平臺,感受其中的差異差距,也讓我熟悉了生產(chǎn)工藝和流程及行業(yè)標準和操作規(guī)范要求,也為以后的崗位工作打下了心理,實踐基礎。
2、香港利成(東莞)食品有限公司
因之前在香港阿波羅(江門)雪糕有限公司實習過,對食品行業(yè)的規(guī)章制度及食品質(zhì)量管理方面有了一定的了解和掌握,所以這次很容易就進入了香港利成(東莞)食品有限公司頂崗實習,心里很高興,終于如愿以償?shù)漠斏狭?ldquo;化驗員”。
利成食品(東莞)有限公司於19xx年創(chuàng)立,致力從事水產(chǎn)貿(mào)易,同時生產(chǎn)多種類型的加工冷凍食品,供應予香港各大超級市場、餐館、酒店及主要分銷商。由於業(yè)務不斷擴展並邁向國際化,利成食品(東莞)有限公司並於19xx年在廣東省東莞市成立,主要生產(chǎn)海捕和養(yǎng)殖的加工冷凍食品,其中養(yǎng)殖魚類、蝦類全採購自經(jīng)國家衛(wèi)生檢驗檢疫局嚴格監(jiān)控的注冊養(yǎng)殖戶,以確保食品的原材料安全衛(wèi)生。本工廠加工的產(chǎn)品包括羅非魚、叉尾魚、養(yǎng)殖蝦、海捕蝦及採購自世界各地的海捕產(chǎn)品;而熟食產(chǎn)品則有肉丸類、魚丸類及魚麵類等;主要出口往美國、加拿大、中東、東南亞及香港等地。
水產(chǎn)品含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、礦物質(zhì)和維生素等,營養(yǎng)價值較高,是人類的主要食物來源之一。隨著世界海洋漁業(yè)、水產(chǎn)養(yǎng)殖及水產(chǎn)加工業(yè)的迅速發(fā)展和全球經(jīng)濟一體化進程的加快,隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展,水產(chǎn)品貿(mào)易在我國國際貿(mào)易中的地位更加重要。與此同時,人們對水產(chǎn)品質(zhì)量安全的要求也越來越高。為適應生產(chǎn)發(fā)展和國際貿(mào)易的需要,許多國家制定了相應法律法規(guī)與水產(chǎn)品質(zhì)量安全衛(wèi)生標準。水產(chǎn)品的質(zhì)量安全不僅是進口國的要求,也是我國廣大消費者的要求。
化驗員是依據(jù)法律法規(guī)與質(zhì)量安全衛(wèi)生標準對水產(chǎn)品實施檢驗,是一批依據(jù)法律法規(guī)與質(zhì)量安全衛(wèi)生標準對水產(chǎn)品實施檢驗的人員,加強了水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督管理,促進了水產(chǎn)品國際國內(nèi)貿(mào)易,也有效地保證水產(chǎn)品安全地送達消費者手中和進入國際市場。
現(xiàn)在就簡單介紹一下我所從事的主要工作內(nèi)容:
(1)每天抽取車間水樣檢測水中余氯的含量,并在一個月內(nèi)抽檢完所有水龍頭,余氯的作用是保證持續(xù)殺菌,也可防止水受到再污染。但如果余氯量超標,可能會加重水中酚和其它有機物產(chǎn)生的味和臭,還有可能生成氯仿等有三致作用的有機氯代物。測定水中余氯含量和存在狀態(tài),對做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生學安全極為重要的。除此之外還要定期檢驗生產(chǎn)工具及人員衛(wèi)生,主要檢測細菌總數(shù)、大腸菌群及金黃色葡萄球菌。這些都在加工過程中與食品直接接觸的,是控制食品質(zhì)量與安全的關鍵;
(2)每天抽取水產(chǎn)品樣品,進行制備和保存;
(3)對水產(chǎn)品樣品的色澤、組織形態(tài)、風味及氣味等進行感官檢驗。
感官指標:
a、外觀:魚類要求體表光滑無病灶,有鮮魚鱗片完整,無鱗魚無渾濁粘液,眼球外突飽滿透明,鰓絲清晰鮮紅或暗紅。貝類(螺、蚌、蜆)殼無破損和病灶,受刺激后足部快速縮入體內(nèi),貝殼緊閉。甲守則類(蝦、蟹)甲殼光潔,完好無損,眼黑亮,鰓乳白色半透明,反應敏捷,游泳爬行自如,爬行類(龜、鱉)體表完整無損,鱉裙邊寬而厚,抓行游泳動作自如。兩棲類(養(yǎng)殖蛙類)體表光滑有粘液,腹部呈白色或灰白色,背部綠褐色或深綠色,后肢肌肉發(fā)達,彈跳能力強。
b、色澤:保持活體狀態(tài)固有本色。蝦青灰或青藍色,蟹青背白肚黃毛金爪。
c、氣味:無異味。
d、組織:魚類肌肉緊密有彈性,內(nèi)臟清晰可辨無腐爛。甲殼類肌肉緊密有彈性,呈半透明。貝類、爬行類、兩棲類肌肉緊密有彈性。
e、鮮活度:魚蝦類要求是活體或剛死不久,螺、蚌、蜆、蟹、龜、鱉、蛙均要求是活體。 鮮度指標:揮發(fā)性鹽基氮小于等于20毫克/100克(淡水產(chǎn)品)ph值≥6.3。
(4)對水產(chǎn)品樣品的水分、ph值、脂肪、蛋白質(zhì)、灰分等進行理化指標檢驗;
(5)對水產(chǎn)品樣品的寄生蟲、菌落總數(shù)、大腸菌群、致病菌等微生物指標進行檢驗。 菌落總數(shù)≤1.0105個/克;大腸菌群≤30個/100g,致病菌不得檢出。
(6)根據(jù)檢驗結(jié)果對水產(chǎn)品產(chǎn)品質(zhì)量進行評價。
雖然每天都做著重復的事,但我從不覺得枯燥乏味,因為這不是一件可以隨便敷衍了事的事,這關系著廣大消費者的健康安全,也關系著一個企業(yè)乃至整個中國的信譽,所以在工作中我不敢有一絲一毫的怠慢,反而做一個稱職的化驗員必須具備對工作認真、細心、負責的態(tài)度,在實驗過程稍微出錯不注意都會影響到檢測的準確性、真實性,例如:人員衛(wèi)生消毒不完全;培養(yǎng)基配方比例不對;培養(yǎng)基滅菌時間、溫度不夠就會滅菌不完全,但時
間過長或溫度過高都會破壞培養(yǎng)基里的營養(yǎng)成份,這樣就影響到菌的生長;培養(yǎng)溫度時間等等看似沒關系,不會讓人注意的“小問題”往往是造成實驗失敗的因素。在這次實習中,不但是鞏固加深了我所學的知識,更重要的是改變了我對事對人的態(tài)度,也讓我的生活習慣變得更有條理和節(jié)奏。
食品檢測實習總結(jié)篇二
一、工作收獲
在這幾個月,我作為食品質(zhì)量檢驗員,認真學習公司質(zhì)量管理控制流程,根據(jù)崗位職責的要求主要有以下幾點收獲:
1、原材料的安全檢查
我嚴格按照公司管理要求,做到不漏檢,不少取。
2、成品檢驗
檢驗工作是一項精細的檢驗過程。“細節(jié)決定成敗”,在試驗的過程中我本著嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度做每一項試驗。目前我已掌握了所有原材料的檢驗方法及步驟。這要感謝我的師傅及我的同事們,是你們教會我了這些。
3、數(shù)據(jù)處理
在記錄數(shù)據(jù)時我本著“務實 求真”的原則對每一個實驗數(shù)據(jù)進行記錄、總結(jié)以及上報。做到無誤報、謊報。
二、實習感想
1、態(tài)度決定一切
工作時一定要一絲不茍,仔細認真。不能老是出錯,有必要時檢測一下自己的工作結(jié)果,以確定自己的工作萬無一失。工作之余還要經(jīng)?偨Y(jié)工作教訓,不斷提高工作效率,并從中總結(jié)工作經(jīng)驗。雖然工作中我會犯一些錯誤,受到領導的批評,但是我并不認為這是一件可恥的事,因為我認為這些錯誤和批評可以讓我在以后的工作中避免類似錯誤,而且可以讓我在工作中更快的成長起來。在和大家工作的這段時間里,他們嚴謹、認真的工作作風給我留下了深刻的印象,我也從他們身上學到了很多自己缺少的東西。
2、善于思考
崗位的日常工作比較繁瑣,而且?guī)滋煜聛肀容^枯燥,這就需要我們一定要勤于思考,改進工作方法,提高工作效率,減少工作時間。
3、不斷學習
要不斷的豐富自己的專業(yè)知識和專業(yè)技能,這會使我的工作更加得心應手。
一個人要在自己的職位上有所作為,就必須要對職位的專業(yè)知識熟知,并在不斷的學習中拓寬自己的知識面。我就像一張白紙,剛進公司紙上一個字沒有,到現(xiàn)在,紙上工整的寫滿了字跡。離開學校,單位是我的第二課堂。學無止境,工作是另一種學習方式。經(jīng)過幾個月在化驗室的學習,現(xiàn)在我已達到了正式員工的工作水平。
三、自身的不足
1、工作中偶有因為馬虎而造成工作失誤,給工作帶來不必要的麻煩。以后我會以嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度仔細完成本職工作。
2、在于別人打交道中由于個性原因,不夠主動。為了以后能更完美的完成工作,我會主動和領導以及同事多溝通交流。希望通過交談從他們那學到在課本上學不到的知識。
自從走出校門之后,踏入這個歷史舞臺,首先讓我感覺到這個社會很陌生,不管是在工作上還是在人際關系上,對于我這個剛出茅廬的人來說,什么都是困難,經(jīng)過這幾個月的洗禮真的讓我成長了不少。
食品檢測實習總結(jié)篇三
一、實習單位簡介:
廣西分析測試研究中心的前身廣西測試中心是根據(jù)廣西壯族自治區(qū)黨委桂發(fā)[1978] 26號文成立,隸屬于廣西壯族自治區(qū)科學技術(shù)委員會科學院籌建處,1979年劃并到廣西計量測試研究所,為該所的分析測試研究室,隸屬廣西區(qū)計量局,1983年廣西編制委員會以桂編[1983] 35號文,恢復建制為廣西分析測試研究中心,隸屬廣西壯族自治區(qū)科學技術(shù)委員會。中心主要承擔化工產(chǎn)品、食品、保健食品、飼料、冶金、礦產(chǎn)品、建材、土壤肥料、農(nóng)產(chǎn)品、醫(yī)藥、農(nóng)藥、生物產(chǎn)品、農(nóng)藥殘留、藥物殘留、環(huán)境樣品等成份分析;燃料、石油產(chǎn)品、金屬、非金屬理化性能檢驗;室內(nèi)裝飾、裝修材料及室內(nèi)空氣有毒有害物質(zhì)的檢測等。
1992年10月,廣西壯族自治區(qū)技術(shù)監(jiān)督局根據(jù)《產(chǎn)品質(zhì)量檢驗機構(gòu)計量認證管理辦法》的要求,從影響檢驗質(zhì)量的各個環(huán)節(jié),對我中心的檢驗能力進行評審,頒發(fā)了《計量認證合格證書》CMA(92)量認(桂)字(Z0155)號,1997年11月和20xx年6月又通過了廣西區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局的復審。1997年8月廣西區(qū)技術(shù)監(jiān)督局以桂技監(jiān)函字[1997]116號文批復我中心建立“廣西壯族自治區(qū)技術(shù)監(jiān)督局保健食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站”,并于1997年12月通過計量認證和機構(gòu)認可,證號:CMA(97)量認(桂)字(Z0322)號和CAL桂質(zhì)監(jiān)認字(36)號。20xx年4月廣西質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局又以桂質(zhì)技監(jiān)函[20xx]108號文批準該站更名為“廣西壯族自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局保健食品及生物產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站”,為自治區(qū)法定的具有第三方公正地位的產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)。20xx年4月又通過了廣西質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局組織的計量認證/審查認可復查評審,重新頒發(fā)了CAL授權(quán)證書[桂質(zhì)監(jiān)認字(36)號]和CMA合格證書[(20xx)量認(桂)字(Z0322)號]。
廣西分析測試研究中心和廣西質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局保健食品及生物產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站經(jīng)中國實驗室國家認可委員會評定,于20xx年5月29日獲CANCL實驗室認可證書(№:0706號)。
廣西分析測試研究中心為全民所有制事業(yè)單位,廣西分析測試研究中心法定代表人(中心主任)兼任質(zhì)檢站站長,有獨立的機構(gòu)設置、財務帳號,能獨立承擔法律責任,可以對外行文和獨立開展檢驗業(yè)務,是獨立于生產(chǎn)和消費部門,具有第三方公正地位的檢驗實驗室。
二,實習具體科室簡介
這次我被安排到生化室,其具體情況如下:
有機生物化學分析研究室(簡稱有機生化室)是中心設立的從事有機、生物化學和微生物分析測試研究的實驗室,本室主要分有生化組和有機組。
2.1主要職責有:
承擔全區(qū)科研項目的生物化學和微生物檢測工作;承擔區(qū)內(nèi)外企事業(yè)單位的普通食品、保健食品、無公害食品、無公害農(nóng)產(chǎn)品、綠色食品、生物產(chǎn)品的檢測;承擔區(qū)內(nèi)外飼料、肥料、微生物肥料等產(chǎn)品的檢測;開展分析測試新方法研究;開展新產(chǎn)品、新藥的質(zhì)量標準研究,中藥指紋譜的研究;開展生化標準品、對照品的制備;承擔農(nóng)業(yè)部無公害農(nóng)產(chǎn)品定點檢測、廣西保健食品及生物產(chǎn)品特殊營養(yǎng)食品、嬰幼兒食品、食品添加劑、微生物肥料等產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)督檢驗;產(chǎn)品技術(shù)標準服務與咨詢;生物化學、微生物檢測人員的培訓。
2.2生化組業(yè)務范圍廣泛,主要有:
2.2.1營養(yǎng)成分檢測
蛋白質(zhì)、氨基酸、多肽、小分子肽類的分析;各種維生素的定性定量測定;
單糖、雙糖、多糖、淀粉、粗纖維、膳食纖維等碳水化合物類檢測;
脂肪和脂肪酸分析,棕櫚酸、硬脂酸、肉豆蔻酸等飽和脂肪酸的定性定量測定。
2.2.2功能成分
不飽和脂肪酸亞麻酸、亞油酸、油酸、腦黃金、以及卵磷脂、腦磷脂等活性脂的測定;
胡蘿卜素、黃酮類、蝦青素、蘆丁、內(nèi)酯類等生物抗氧化成分檢測;
多酚類:總茶多酚、原兒茶酸、兒茶素、表兒茶素、表沒食子兒茶素、沒食子兒茶素沒食子酸酯、表兒茶素沒食子酸酯、鞣花酸;
大蒜素、齊墩果酸、熊果酸、綠原酸、等活性成分檢測;
皂甙類:總皂甙、人參皂甙Rg1、Re、人參二醇、人參三醇、擬人參皂甙F11、淫羊藿甙、積雪草甙、羥基積雪草甙等;
核酸(DNA,RNA)、核苷酸(肌苷酸AMP、鳥苷酸GMP、胞苷酸CMP、胸苷酸TMP、尿苷酸UMP)、腺苷、蟲草素;
超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽過氧化酶(GSH-Px)、蛋白酶、脂肪酶、纖維酶、果膠酶、溶菌酶、蒜苷酶、凝血酶等酶活性測定;
己烯雌酚、黃體酮、睪酮、促卵泡生長素、促黃體生成素、腦白金等動植物激素類的測定;
活性低聚糖、活性多肽、活性蛋白質(zhì)、;撬、γ-氨基丁酸等生物體及生物產(chǎn)品活性成分測定;
2.2.3添加劑及有害成分
食品、飼料添加劑、防腐劑、調(diào)味劑含量、限量測定;
著色劑類:檸檬黃、日落黃、胭脂紅、亮藍、莧菜紅、蘇丹紅含量測定;
棉酚、黃曲霉毒素、單寧、苯并芘、生物堿等有害成分的檢測;
青霉素、四環(huán)素、金霉素、土霉素等抗生素的檢測;
2.2.4新藥開發(fā)質(zhì)量標準研究,中藥指紋譜的研究
2.2.5生化標準品、對照品制備
2.2.6微生物
食品微生物檢驗、藥品微生物限度檢驗;
生物肥料的有效活菌(光合細菌、根瘤菌、固氮菌、解磷解鉀菌等)、雜菌檢驗;
飼料、生物餌料中酵母菌、乳酸菌等有益菌檢驗;
防腐劑、消毒劑、中草藥、家電產(chǎn)品的抗菌試驗;其它生物菌劑中有效活菌檢驗;
四,實習過程
我的指導老師是陳秋虹工程師,她在中心工作十余年,經(jīng)驗豐富,工作細心認真,技術(shù)嫻熟,我跟她學到了很多關于專業(yè)和人生的知識。陳老師主要從事藥物及食品成分分析,
現(xiàn)在分述如下,
食品成分分析包括:
各種有機成分的分析測定:糖類,蛋白質(zhì)和氨基酸,脂類和脂肪酸類,有機酸類,核酸和核苷酸類,激素類,食品毒素類及食品加工過程中添加的著色劑,呈味劑,抗微生物劑,嗅感物質(zhì)和其他食品添加劑的測定。
無機成分及元素分析測定:食品中水分狀態(tài)及其含量,二氧化碳含量以及食品中常量元素,微量元素和痕量元素的測定。
食品中酶的分析方法:生物材料中酶的分離純化方法,酶活力及酶動力常數(shù)的測定,以及食品中糖酶類,蛋白酶類,脂酶類,氧化還原酶類,轉(zhuǎn)移酶,異構(gòu)酶及食品風味酶類的活性測定。
成分測定方法有:定性鑒定法,滴定法,光度法,電位法,色譜法,光譜法。
實習期間,我主要跟陳老師做了以下成分的測定,其中有些是我獨立完成的:4.1,總黃酮的測定:
實驗原理:中草藥及其他植物原料營養(yǎng)保健食品中含有黃酮類物質(zhì),此類物質(zhì),經(jīng)過提取,凈化后與鋁離子反應生成穩(wěn)定的綠色化合物,以蘆丁為標準品使用分光光度計在510nm處測定含量。
實驗步驟:
4.1.1,樣品提取:食物樣品經(jīng)過風干后,粉碎過60目篩,于60℃恒溫干燥6h,準確稱取5-10g,放索氏提取器中加入100ml石油醚,恒溫水浴鍋加熱回流脫脂3h,換上新的球形瓶,然后用100ml甲醇提取7h,將甲醇提取液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾,將甲醇蒸發(fā)至恰好蒸干為止,立即取下,用30%乙醇溶解后,小心轉(zhuǎn)入10ml容量瓶中,以下同標準曲線的制作
4.1.2,標準曲線制作:
精密稱取蘆丁標準液0,1,2,3,4,5ml,分別于10ml容量瓶中,各加入30%乙醇使之為5ml,加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml,放置6min,加入10%硝酸鋁0.3ml,放置6min,再加入2ml 1 mol/l 氫氧化鈉,混勻,用30%乙醇稀釋至刻度,搖勻放置10min后,于510nm處進行比色測定其吸光度,試劑為空白參比,用最小二乘法得線性回歸,得回歸曲線。
4.1.3,結(jié)果計算
總黃酮含量(mg/100g)=C*V2/V1*100/W
其中,C為從回歸方程中求得試樣檢液含量
V2樣品定容體積
V1吸取測定樣液體積
W稱取樣品重量
4.2龜苓膏中綠原酸的測定
龜苓膏是以涼粉,土茯苓,烏龜,蒲公英和金銀花為主要原料,采用特定工藝制成的即食龜苓膏食品,采用高效液相色譜法測定。
試劑:綠原酸標準品,甲醇(色譜醇),高純水,無水乙醇
儀器:高效液相色譜儀,UV檢測儀,超聲波儀
色譜條件:色譜柱:C (250mmX4.6mm)
溫度:室溫
流動相:乙睛-0.4%磷酸溶液
流速:1.0ml/min
進樣量:20微升
4.2.1標準曲線的配制:
精密稱取綠原酸標準品適量置棕色瓶中,加甲醇制成10μL/ml的溶液,即得標準溶液,吸取標準溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,注入高效液相色譜儀,測定其峰面積,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標繪制標準曲線,求回歸方程。
4.2.2試樣溶液的制備:
取膏體試樣適量,攪拌成漿,精密稱取25g,置于100ml容量瓶中,加無水乙醇定容至100ml,稱量,超聲處理20min,放冷,補無水乙醇至處理前質(zhì)量,搖勻,放置,分取上清夜用漏斗過濾,備用。
取所制得的上清夜25ml,水浴揮干,加適量甲醇溶解,移置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻即得試樣溶液。
4.2.3結(jié)果計算:
X2=M4*10*100/(25/100*M3*1000)
其中,
X2:試樣中綠原酸mg/100g
M4:由標準曲線計算出的被測溶液中綠原酸含量μg
M3:試樣質(zhì)量g
4.3果膠測定
本實驗采用重量法
原理:采用70%的乙醇處理樣品,使果膠沉淀,再依次用乙醇,乙醚洗滌沉淀,以除去可溶性糖類,脂肪,色素等,殘渣分別用酸或用水提取總果膠,水溶性果膠。果膠經(jīng)皂化處理生成果膠酸鈉,再經(jīng)乙酸酸生成果膠酸,加入鈣鹽則生成果膠酸鈣沉淀,烘干后稱量,此法用于各類食品,方法穩(wěn)定可靠,但操作煩瑣費時。
測定步驟:
4.3.1樣品處理:稱取試樣30-50g,用小刀切成薄片,置于預先放有99%乙醇的500ml錐形瓶中,裝上回流冷凝器,在水浴上沸騰回流15min后,冷卻,用布氏漏斗過濾,研磨殘渣,用70%熱乙醇滴加,冷卻后再過濾,反復操作至濾液不呈糖類反應為止,殘渣用99%乙醇洗滌脫水,再用乙醚洗滌以除去脂類和色素,風干掉乙醚。
4.3.2總果膠的提取:用150ml加熱至沸騰的0.05mol/l鹽酸溶液把漏斗中殘渣移入250錐形瓶中,裝上冷凝器,于沸水浴中加熱回流1h,冷卻后移入250ml容量瓶中,加甲基紅指示劑2滴,加0.5mol/l氫氧化鈉溶液中和后,用水定容,搖勻,過濾,收集濾液即得總果膠。
4.3.3測定:取25ml提取液于500ml燒杯中,加入0.1mol/l氫氧化鈉溶液100ml,充分攪拌,放置0.5h,再加入1mol/l乙酸溶液50ml,放置5min,邊攪拌邊緩緩加入1mol/l氯化鈣溶液25ml,放置1h,加熱煮沸5mil,趁熱用烘干至恒重的濾紙過濾,用熱水洗滌至無氯離子為止,濾渣連同濾紙一起放入稱量瓶中,置于105℃烘箱中至恒重。
4.3.4結(jié)果計算:
果膠物質(zhì)含量=
m1:果膠酸鈣和濾紙質(zhì)量g
m2:濾紙質(zhì)量g
m:樣品質(zhì)量g
0.9233:由果膠酸鈣轉(zhuǎn)化為果膠酸的系數(shù)
通過以上實驗,我掌握了食品藥物成分分析的基本方法,對相關儀器的原理和使用也有了深刻的認識,對我以后的學習和工作必將產(chǎn)生積極而深遠的影響。 五,實習心得
在短短3個星期的實習時間里,關于專業(yè)知識學習,關于檢測分析,做人做事都有了深刻的感悟和體會,主要是:5.1測試分析的文件體系
質(zhì)量體系文件是描述質(zhì)量體系的一整套文件。它主要由質(zhì)量手冊、質(zhì)量體系程序文件、作業(yè)指導書、表格報告及質(zhì)量記錄格式等質(zhì)量文件構(gòu)成。其中質(zhì)量手冊是本單位綱領性文件,它主要描述本單位的質(zhì)量體系的構(gòu)成與基本運行方式和途徑;質(zhì)量體系程序文件是描述實施質(zhì)量體系要素所涉及到的各職能部門的活動(即職能部門活動的依據(jù)和程序,中國習慣稱規(guī)章制度),它主要由本單位職能部門人員使用;作業(yè)指導書—是用以指導某個具體過程、事物形成的技術(shù)性細節(jié)描述的可操作性文件。作業(yè)指導書一般是供第一線檢測有關人員使用的操作性文件(有關管理性的作業(yè)指導書由職能部門人員使用)。當本單位申請計量認證的參數(shù)(產(chǎn)品)的檢測依據(jù)—標準(規(guī)程、規(guī)范)中具有詳細的操作程序,則在指導書中只需列出相應的標準和名稱與標準號即可,否則應編寫出操作實施細則;表格、報告及質(zhì)量記錄的格式是為規(guī)范各類記錄設計的,一定要清晰明了,有足夠的信息量,目的是可以追溯和復驗。
質(zhì)量手冊稱為第一級文件;
質(zhì)量體系程序文件稱為第二級文件;
作業(yè)指導書稱為第三級文件;
表格、報告、質(zhì)量記錄的格式稱為第四級文件。
檢測員所做的每一個實驗都必須嚴格按照作業(yè)指導書文件步驟操作,并做詳細記錄,根據(jù)實驗結(jié)果如實出報告,對企業(yè)和社會負責,也是對自己負責。
5.2測試分析儀器
在中心實習,我比較大的感悟是測試儀器方面,幾乎所有儀器都產(chǎn)自國外,技術(shù)含量非常高,當然價格也很昂貴,比其學校實驗室儀器要先進很多,而且很多儀器是實驗室沒有的,且學校儀器陳舊簡單,與現(xiàn)代普遍使用程度已經(jīng)有了一定距離。我在想,以后工作了或到社會上一些先進的儀器我們還不能真正掌握,所以,學校應該多給我們這樣的機會,讓我們接觸先進儀器設備。跟陳老師做實驗時,她告訴我每臺儀器的使用和原理,有時候還會跟我講產(chǎn)地和價格,國內(nèi)在這種精密儀器的生產(chǎn)研究方面還有待發(fā)展。比如一些簡單的取樣槍,分散機等,都要從國外進口,國內(nèi)有些能生產(chǎn),但質(zhì)量又比不上國外。所以如果有機會,我希望能在精密儀器生產(chǎn)方面為國家做點貢獻。
5.3實驗方法和態(tài)度
在測試分析的過程中,我也認識到自己的不足,比如一些基本的概念和測試方法我沒有完全掌握,如索氏提取法,布氏漏斗,有機溶劑不能用電爐加熱,比色法測定物質(zhì)含量時初濾液不能要,以排除濾紙中纖維影響,超聲波清洗器的使用原理和使用范圍,基本分散機的使用方法,色譜純和分析純的區(qū)別,乙醚的低溫著火點,溶液的配制,有機溶劑的抽濾等,通過實習,我學會或者鞏固了自己的理論知識水平,豐富了視野,為以后的學習和工作打下必要而堅實的基礎。
六,實習總結(jié)
通過本次實習,我對食品檢測方面的專業(yè)知識有了較深刻的認識和了解,拓寬了專業(yè)視野,豐富了知識理論,掌握了檢測分析的基本方法,對做人做事有了較為深刻的感悟,這必將對我的人生產(chǎn)生積極而深遠的影響。
當然,通過實習,也暴露了我身上的一些不足,比如,自己的動手能力和獨立思考能力還有待進一步提高,理論知識水平有待豐富等,我想我有了以后發(fā)展和努力的方向。發(fā)揚優(yōu)點,彌補不足,為自己能在各方面被最大程度的認可而努力。
最后,我感謝學院給我這樣的豐富理論拓寬視野的實習機會,也感謝學院老師及實習指導老師陳秋虹的無微不至的關懷與照顧,我將總結(jié)收獲與經(jīng)驗,彌補不足,向著美好而充滿期待的明天前進。 三,相關儀器原理及介紹
這一部分主要介紹一些我實習過程中接觸到的儀器的原理及使用。
3.1高效液相色譜儀
高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9´107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續(xù)檢測。
3.1.1高壓:液相色譜法以液體為流動相(稱為載液),液體流經(jīng)色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過色譜柱,必須對載液施加高壓。一般可達150~350105Pa。
3.1.2高速:流動相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多,一般可達1~10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經(jīng)典液相色譜法少得多,一般少于 1h 。
3.1.3高效:近來研究出許多新型固定相,使分離效率大大提高。
3.1.4高靈敏度:高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測器,進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達10-11g。另外,用樣量小,一般幾個微升。
3.1.5適應范圍寬:氣相色譜法與高效液相色譜法的比較:氣相色譜法雖具有分離能力好,靈敏度高,分析速度快,操作方便等優(yōu)點,但是受技術(shù)條件的限制,沸點太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應用氣相色譜法進行分析。而高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要氣化,因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對于高沸點、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大(大于 400 以上)的有機物(這些物質(zhì)幾乎占有機物總數(shù)的 75% ~ 80% )原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計,在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。
高效液相色譜按其固定相的性質(zhì)可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、分辨率高、重復性好,且須在色譜儀中進行。
3.2紫外色譜儀
紫外可見分光光度計原理是分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光后,發(fā)生了電子能級躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團的信息?梢杂脴藴使庾V圖再結(jié)合其它手段進行定性分析。
根據(jù)Lambert-Beer定律:A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數(shù),為液池厚度,c為溶液濃度)可以對溶液進行定量分析。你可以用紫外可見分光光度計測定定三種農(nóng)藥的波長在某溶液中的最大、最小吸收波長。配制溶液-在光譜檢測項下進行-調(diào)整檢測光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度最大處對應波長為最大吸收波長,吸光度最小處對應的波長為最小吸收波長。
3.3熒光分光光度計
熒光分光光度計工作原理:
由光源氙弧燈發(fā)出的光通過切光器使其變成斷續(xù)之光以及激發(fā)光單色器變成單色光后,此光即為熒光物質(zhì)的激發(fā)光,被測的熒光物質(zhì)在激發(fā)光照射下所發(fā)出的熒光,經(jīng)過單色器變成單色熒光后照射于測樣品用的光電倍增管上,由其所發(fā)生的光電流經(jīng)過放大器放大輸至記錄儀,激發(fā)光單色器和熒光單色器的光柵均由電動機帶動的凸輪所控制,當測繪熒光發(fā)射光譜時,將激發(fā)光單色器的光柵,固定在最適當?shù)募ぐl(fā)光波長處,而讓熒光單色器凸輪轉(zhuǎn)動,將各波長的熒光強度訊號輸出至記錄儀上,所記錄的光譜即發(fā)射光譜(emission spectrum),簡稱熒光光譜。
當測繪熒光激發(fā)光譜時,將熒光單色器的光柵固定在最適當?shù)臒晒獠ㄩL處,只讓激發(fā)光單色口的凸輪轉(zhuǎn)動,將各波長的激發(fā)光的強度訊號輸出至記錄儀,所記錄的光譜即激發(fā)光譜(emission spectrum)。
當進行樣品溶液的定量分析時,將激發(fā)光單色器固定在所選擇的激發(fā)光波長處,將熒光單色器調(diào)節(jié)至所選擇的熒光波長處,由記錄儀得出的信號是樣品溶液的熒光強度。
3.4薄層色譜法
薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進行化學反應時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(103cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。