(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離
(1)結(jié)晶及重結(jié)晶方法
判斷結(jié)晶純度的方法有:
a.晶型均一,色澤均勻醫(yī)。學(xué)教育網(wǎng)原創(chuàng)。
b.有一定的熔點(diǎn)和較小的溶距,熔距應(yīng)在2℃以內(nèi)。
c.tlc或pc分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識(shí),呈現(xiàn)單一圓整斑點(diǎn)。
d.hplc或gc檢查呈現(xiàn)單峰。
。2)沉淀法
水提醇沉法(除去多糖或蛋白質(zhì))
醇提水沉法(除去樹(shù)脂或葉綠素)
醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂甙沉淀析出)
。3)ph法
酸提堿沉法(使生物堿類成分沉淀)
堿提酸沉法(使黃酮、蒽醌等成分沉淀)
等電點(diǎn)法(使蛋白質(zhì)沉淀)
。4)鹽類沉淀法:
。ǘ└鶕(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行分離
1.液-液萃取與分配系數(shù)k值
2.分離難易與分離因子β
3.分配比與ph
4.紙色譜
5.分配柱色譜
。ㄈ└鶕(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離
1.物理吸附基本規(guī)律—相似者易于吸附
。1)對(duì)極性物質(zhì)具有較強(qiáng)的親和能力。故極性強(qiáng)的溶質(zhì)將被優(yōu)先吸附。
。2)溶劑極性越弱,則吸附劑對(duì)溶質(zhì)的吸附能力越強(qiáng)。溶劑極性增強(qiáng),則吸附劑對(duì)溶質(zhì)的吸附能力減弱。
。3)溶質(zhì)即使被硅膠、氧化鋁吸附,但加入極性較強(qiáng)的溶劑時(shí),又可被后者置換洗脫出來(lái)。
活性炭因?yàn)槭欠菢O性吸附劑,故與硅膠、氧化鋁相反。
2.極性及其強(qiáng)弱判斷
。1)官能團(tuán)的極性強(qiáng)弱按下列表達(dá)順序排列:
rcooh > ar-oh >>、rnhr > rc=o > r-o-r > rh(2)化合物的極性由分子中所含官能團(tuán)決定。